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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ SPE小柱操作要強(qiáng)調(diào)流速的原因是什么?
SPE小柱操作要強(qiáng)調(diào)流速的原因是什么?
  • 更新日期:2022-01-11     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):1569
    •    SPE小柱是一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取基于液-固相色譜理論,采用固相填料對(duì)樣品組分的選擇性吸附、選擇性洗脫的方式,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。其集樣品富集及凈化于一身,是提高檢測(cè)靈敏度的方法,重現(xiàn)性好,比液-液萃取法更快,并節(jié)省大量溶劑。

        SPE小柱操作要強(qiáng)調(diào)流速的原因是什么?
        該柱的填料裝填壓實(shí)以后,形成柱床,當(dāng)溶劑流過(guò)小柱,速度過(guò)快將導(dǎo)致兩個(gè)問(wèn)題,一個(gè)問(wèn)題是對(duì)于鍵合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸潤(rùn)舒展,因而導(dǎo)致其保留活性降低;其次過(guò)快的流速導(dǎo)致小柱可能形成溝渠,使得填料未被充分浸潤(rùn),降低了吸附填料與樣品的接觸面積,影響了目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程,因而導(dǎo)致回收率降低。
       
        對(duì)于小柱流速通常是不會(huì)產(chǎn)生溝渠效應(yīng)的,另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān),對(duì)于薄膜型的萃取膜片或者膜盤,由于橫截面大,柱床低,在高流速下不會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的溝渠效應(yīng),因此適合在高流速的大體積水樣的富集,對(duì)于離子交換和特異性吸附,填料和分析目標(biāo)物的相互作用時(shí)間比常規(guī)小柱長(zhǎng),流速的控制,確保了好的保留效果。
       

       

        SPE小柱的使用過(guò)程:
        下面設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物,分析過(guò)程如下:
        1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì),飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進(jìn)行活化。
       
        2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過(guò)吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
       
        3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
       
        4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

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